132회 1교시
<문12> 시험방법 밸리데이션 파라미터 중 정밀성(precision)
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1. 정의/목적
- 의약품 등의 분석법에 대한 밸리데이션을 실시하는 목적은 의약품 등의 품질관리시험에 이용하는 분석법이 의도한 목적에 적합한 방법임을 증명하는 것
2. 분석법 범위
1) 의약품 등의 원료 규격에 설정된 확인시험
2) 순도시험: 불순물의 정량시험 및 한도시험
3) 정량시험: 원료 또는 제품 중 유효성분, 제품 중 기타 특정 성분의 정량시험, 제제 균일성 시험, 용출시험 중 분석법
3. 밸리데이션 파라미터 종류
- 특이성, 정확성, 정밀성, 검출한계, 정량한계, 직선성, 범위 및 완건성이 있고 각 시험방법의 목적에 맞는 밸리데이션 파라미터를 선정하여 평가한다.
4. 종류별 설명
(1) 특이성(Specificity)
불순물, 분해물, 배합성분 등의 혼재 상태에서 분석대상 물질을 선택적으로 정확하게 측정할 수 있는 능력.
(2) 정확성(Accuracy)
측정값이 이미 알고있는 참값이나 표준품에 근접한 정도를 말한다.
(3) 정밀성(Precision)
균일한 검체로부터 여러 번 채취하여 얻은 검체를 정해진 조건에 따라 측정하였을 때 각각의 측정값들 사이의 근접성(분산정도)을 말한다. 정밀성은 반복성(병행정밀성), 실험실내 정밀성 및 실험실간 정밀성의 세가지로 검토될 수 있다.
a. 반복성(병행정밀성, Repeatability)
동일 실험실 내, 동일 시험자, 동일한 장치와 기구, 동일 제조번호와 시약, 기타 동일 조작 조건하에서 균일한 검체로부터 얻은 복수의 검체를 시간차로 반복 실험하여 얻은 측정값들 사이의 근접성을 말함.
b. 실험실 내 정밀성(Intermediate Precision)
동일 실험실내에서 다른 시험일, 다른 시험자, 다른 기구 또는 장비를 이용하여 분석하여 얻은 측정값들 사이의 근접성을 말함.
c. 실험실간 정밀성(Reproducibility)
일반적으로 표준화된 시험방법을 사용한 공동연구에 적용되는데, 서로 다른 실험실에서 하나의 동일한 검체로부터 얻은 값들 사이의 근접성을 말함.
(4) 검출한계(Detection Limit)
검체 중에 존재하는 분석대상물질의 검출 가능한 최소량을 말하며, 반드시 정량가능할 필요는 없다.
(5) 정량한계(Quantitation Limit)
적절한 정밀성과 정확성을 가진 정량값으로 표현할 수 있는 검체 중 분석대상물질의 최소량을 말한다. 분석대상물질을 미량으로 함유하는 검체의 정량시험이나 특히 불순물, 분해생성물 결정에 사용되는 정량시험의 밸리데이션 파라미터이다.
(6) 직선성(Linearity)
검체 중 분석대상물질의 양(또는 농도)에 비례하여 일정범위내에 직선적인 측정값을 얻어낼 수 있는 능력을 말한다.
(7) 범위(Range)
적절한 정밀성, 정확성 및 직선성을 충분히 제시할 수 있는 검체 중 분석대상물질 양(또는 농도)의 하한 및 상한값 사이의 영역을 말한다.
(8) 완건성(Robustness)
시험방법의 조건이 일부 의도적으로 변경되었을 때 측정값이 영향을 받지 않는지에 대한 척도를 말한다. 시험방법이 통상 사용되는 동안 그 시험방법을 얼마나 신뢰할 수 있는지에 대한 지표이다.
5. 문제 총평
- 달나라 문제라 안 풀었음
- 위의 내용은 식약처 자료를 보고 적은 것. 의약품 쪽에 더 가까운듯. 수업 교재에 나온듯 하고 안나온듯 하는데, 수업시간에 다루지 않은 것을 봐선 다시 안나올 문제로 생각. 다음에 혹시 또 나오면 틀려야지 어쩌겠나
- 누가 이 문제 냈는지 모르지만 미친 새끼