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비스코스 레이온의 생산은 습식방사법에 의해 제조된다. 레이온은 목재펄프, 면 뿐 아니라 필라멘트 형태로 재생할 수 있는 식물의 가용성 셀룰로오스를 변형하여 얻는다. 셀룰로오스는 용융하지 않고 열에 의해 파괴됨으로 이들은 용융방사법으로 섬유를 만들 수는 없다. 더우기 셀룰로오스는 보통 끓는점이 낮은 용매에는 녹지 않기 때문에 건식방사 할 수 없다.
1) 원료
α-셀롤로오스를 많이 함유하고 있는 전나무류의 목재를 칩(chip)으로 절 단한후 아황산으로 처리한 아황산 펄프가 주원료로서, 아황산 처리에 의 해 많은 량의 리그닌과 여러 이물질을 제거하고 하이포 염소산염으로 표백한 후 시트(sheet)상으로 만들어 사용한다.
2) 방사액의 제조
가) 침지(steeping)및 압착(press)
약 90～94%의 순수 셀룰로오스를 함유하고 있는 펄프 시트를 습도와온도가 일정하게 유지되는 곳에서 일정기간 방치한 후 정확한 무게를측량하고 18℃ 17.5%의 가성소다액에 1～4 시간 침지 시킨다. 이 공정이 머서르화(mercerization)라고 알려져 있으며 이때 펄프는 상당히 팽윤되고 헤미(hemi)셀룰로오스가 가성소다 액에서 용해되면서 갈색의색상이 된다. 과량의 가성소다액을 함유한 펄프를 압착하여 짜게되면알칼리 셀룰로오스가 만들어진다.
나) 가성소다의 회수
프레스에서 나온 가성소다액을 양피지지로 만든 막을 통과시킨 다음
새로 제조된 가성소다액을 첨가시켜 재사용 한다.이 공정이 비스코스
레이온의 경제성을 좌우하는 데 중요한 요소가 된다.
다) 분쇄(shredding)
알카리 셀롤로오스를 20℃ 이하의 온도에서 2～3시간 분쇄하여 크럼(crumb)을 만드는 공정으로서 이 때 분쇄되는 펄프에 따라 시간,
온 도, 기계적인 작용이 달라진다. 이 분쇄기는 톱니칼이 붙어 있는 실린더형 드럼으로 되어 있는데, 분쇄기로 분쇄된 알칼리 셀룰로오스를 크럼이라 한다. 최근에는 슬러리(slurry)장치에 의해 침지, 압착, 분쇄공정을 연속시켰다.
슬러리 방식은 펄프를 시트 상으로 침지하는 대신, 슬러리상으로 침지하 는 방식으로 공정이 연속화 되고 반응이 빠르며 균일하고 경제적이다.
마) 노성(ageing)
분쇄된 알카리 셀룰로오스를 공기 중에 방치함으로서, 가수분해와 산화에 의해서 알칼리 셀룰로오스의 분자쇄를 절단하여 중합도를 낮추는 동시에 점도를 저하시키는 공정이다. 노성시간이 너무 짧으면 이후공정이 어렵 고 너무 지나치면 저질의 제품이 생산되므로 주의를 해야 한다.
바) 황화 (xanthation)
분쇄와 노성 후 크럼을 공기가 차단된 용기에 넣고 중량이 10%정도의이 황화탄소(CS2)를 가한다. 크럼이 황화 됨에 따라 오렌지색의 점도가 큰 셀롤로오스 크산레이트 나트륨(sodium cellulose xanthate)이형성된다. 과량의 이황화탄소는 감압하여 제거하고 다시 사용하기 위해 회수한다. 황화반응식과 반응조건 <표 2>는 다음과 같다.
사) 용해(mixing 또는 solution)
크산테이트 크럼을 약 5～8%농도의 가성소오다액에 용해시키는 공정으로 크산테이션 반응 또는 부산물이 생성될 수 있으므로 낮은 온도를 유지시키는 것이 중요하다.
아) 여과(filtration)
믹싱에서 용해단계가 끝난 후 비스코스로부터 용해가 안된 입자 및 불순물을 제거하기 위해 여러 단계에 걸쳐 여과가 이루어진다.
자) 숙성(ripening)
몇 개의 혼합기에서 온 크산테이트를 혼합탱크에 넣고 여기서 숙성을한다. 비스코스액을 10～18℃의 온도에서 4～5시간 방치하면 숙성이 일어나며 숙성 초기에는 점성도가 떨어지나 시간이 경과할수록 점성도가 증가함에 따라 원래의 점성도에 도달하여 적당한 방사액이 된다. 비스코스 용액이 적당히 숙성되면 혼합기에 소염제 및 다른 첨가제를 넣고 진공으로하여 기포를 제거한 다음 여과기를 거쳐 펌프를 통하여 방사기로 들어간다.
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3) 방사공정
방사액을 방사구를 통해 방사한 다음, 황산이 들어 있는 응고욕을 통과시 키면 물리, 화학적 반응이 동시에 일어나면서 레이온 필라멘트가 형성된다.
가) 응고욕의 조성
40～50℃로 유지되는 응고욕(표 2)으로는 황산, 황산나트륨, 글루코스, 황산아연, 물 등이 사용된다. 이때 황산에 대한 황산나트륨의 비율이 증가 하면 실의 감촉이 부드러워지고 강신도가 증가한다. 그러나 황산나트륨이 너무 많아지면, 재생 반응이 늦어져서 방사가 어렵다. 응고액에 있는 아연 은 섬유가 높은 강도를 갖도록 반응속도를 조절한다. 글루코스는 섬유의유연성을 증가시킨다. 또한 응고욕이 온도를 낮추면 섬유의 강도를 높이는데 도움을 주나 이런 섬유는 부서지기 쉬운 상태로 한다.
나) 방사 장치
레이온 방사장치 중 원심식 방사구조에 대하여 설명하기로 한다. 원심식 방사장치는 동력비가 많이 들며 방사중 모우가 생기는 결점이 있으나, 방사시 꼬임이 동시에 주어지는 이점이 있다.
방사원액을 기어펌프에서 일정량씩 캔들필트(candle filter)로 보내고,캔들 필트 속에서 다시 여과되어 노즐로 보내진다. 노즐로부터 응고액에 압출하면 응고되고 셀롤로오스가 재생된다. 응고, 재생된 섬유는 고데트(godet)를 지나는 동안에 연신되고 깔때기(funnel)를 지나 원심력에 의하여 포트(pot)에 꼬임이 주어지면서 감긴다. 개략적인 방사조건은 <표 3>과 같다.
이와 같이 포트에 권취된 것을 케이크(cake)라 하는데 케이크에 방사원액이 부착되어있고, 또비스코스의 분해 생성물인 황이 함유되어 있으므로 수세, 탈황, 표백, 탈염, 오일링, 탈수, 건조 등의 후처리 과정을 거쳐 제품이 된다.
원심식 방사기의 주요 장치를 살펴보면 다음과 같다.
㈎ 방사 펌프(spinning Pump)
일정량씩 정확한 방사 원액을 공급해 주는 역할을 하는 방사 펌프에 는 기어 펌프와 플런저 펌프(plunger pump)가 있는데, 현재는
대부분 기어펌프가 사용 되고 있다.
기어 펌프의 배출량은 0.3～0.6Cm3/1회전이 보통이다.
㈏ 캔들 필터
방사 펌프와 노즐 사이에서 여과에 사용하는 캔들 필터는 에보나이트 또는 합성수지로 만들어져 있으며, 여과 면적은 50～100Cm2 정도이다.
또, 방사직전에 최종적으로 방사 분출구 장치 너트에서 여과하는데,그 여과면적은 1Cm2 전후이다.
㈐ 노즐(spinning nozzle, spinneret)
방사 원액을 응고욕 속에 가늘게 흘려 분출시키는 기구로서, 방사구라고도 한다. 노즐의 재질은 탄탈(tantalum)이나 금, 백금, 로듐 등의 합금으로 되어 있는데, 일반적으로 금과 백금의 합금이 많이 사용된다.
<표 4는> 노즐의 구멍수, 지름과 실의 데니어의 예를 나타낸 것이다.
㈑ 고데트(godet)
응고욕 속에서 방사 재생된 필라멘트를 이끌기 위한 로울러로서,전에는 실이 가이드와 접촉하는 마찰저항에 의해 연신 효과가 얻어지는 단일 고데 방식이 사용되었으나, 현재는 상하 고데트 사이에서20～30%의 연신을 부여하는 방식이 연신효과가 균일하기 때문에많이 사용되고 있다. 고데트는 주로 유리나 자기로 만들어져 있다.
㈒ 포트
포트는 원심력에 의해 와인딩(winding)과 동시에 꼬임이 주어진다.포트를 토팜 박스(topham box)라고도 하는데, 베이클라이트(bakelite)로 만들어져 있으며, 포트전동기와 직접 연결 되어 있다.
한편, 보빈식 방사기는 장치가 간단하고 설비보수, 동력 비가 저렴하며, 꼬임을 다른 기계에서 할수 있기 때문에 임의의 꼬임을 줄 수있는 이점도 있다. 또, 연속식 방사기에는 쿨지안(Kuljian) 식, 넬슨(Nelson)식, 코혼(Kohorn)식 등이 있다.
연속식은 방사에서 후처리 까지를 짧은시간에 연속적으로 할 수 있다. 그러나 설비 보수비가 비싸기 때문에, 보통 섬도가 크고 후처리가 간단한 타이어 코드 등의 강력 레이온의 방사에 이용된다.
3)비스코스 레이온 스테이플의 방사
레이온 스테이플의 제조 원리는 레이온 필라멘트사와 비슷하나, 방출법이 다르다. 즉, 필라멘트는 꼬임이 주어진 상태로 권취되는데 비해, 스테이플 은 방적용의 원료가 되므로 각 방적법에 따라 적당한 굵기의 섬유 속으 로 방출된다. 따라서, 방사이후의 공정도 이에 따라 각각 다른 방법이 채 용된다. 특히, 대량 생산으로 생산비의 저하가 요구되므로, 연속 침지, 압 착분쇄의 슬러리 방식과 노성의 연속화 및 방사공정에서의 노즐의 구멍수를 늘리거나, 연속 토(tow)를 집속토우로 하여 고능률의 연속식 정련처 리를 할 수 있는 방식 등을 채택하고 있다. 스테이플용 노즐의 구멍수는
2,000～3,000 개정도의 것이 많이 사용되고 있다. | | |
