수분의 정량 (상압가열건조법)

[호텔조리장]

수분의 정량(상압가열건조법)

• 수분정량법
  1. 건조법 : 상압가열건조법, 감압가열건조법
  2. 증류법
  3. 전기적, 기타 물리화학적 측정법
• 개념
  • 시료를 일정량 평취하여 적당한 방법으로 수분을 제거한 후 재차 평량하여 수분을 제거한 전후 중량의 차를 수분량으로 하여 계산하는 방법

        - 수분을 제거하는 방법 -
    가. 단순히 가열만 하는 방법
    나. 동시에 감압하는 방법
    다. 상온에서 적당한 건조제를 사용해서 감압하는 방법

  • 건조법으로 수분정량 할 경우 조건
    가. 수분이 유일한 휘발성분일 것
    나. 수분이 제거될 때 화학변화가 생겼다 하더라도 결과적으로 큰 영향이 없을 것
    다. 수분은 완전히 제거될 것(아래 방법 참조)
      ① 열분해의 영향이 없을 정도로 가급적 고온에서 건조
      ② 심부에 있는 수분을 용이하게 제거하고 자동산화를 방지하며 건조시 표면에 굳은 막이 생기지
        않도록 감압건조시킨다.
      ③ 수분의 증발면적을 가능한 한 크게 하기 위해서 시료를 세절 분쇄하고 때에 따라서 해사를 혼합
        한다.
• 항량
  • 항온건조기(dry oven) 사용 : 105∼110℃로 조절
  • 시료 : 증발접시, 자제도가니 혹은 칭량병에 넣어 건조
  • 건조상태의 칭량 :
    소정시간이 지난후 항온건조기로부터 꺼내어 desiccator에 옮겨 실온에 방치후 평량 → 전후 중량의 차가 거의 없을 때(항량)까지 반복(차 : 0.3 mg, 유류 : 3 mg, 서당을 함유한 식품 : 3 mg)

        - 항량(일정한 무게)구하기-
     1) 항량병(칭량병, 평량병) 준비 → 번호 혹은 조 기입 → 수세 → 건조
     2) 항온건조기에 넣음 (105℃±1℃, 2시간) → 방냉(desiccator, 30분) → 칭량(at balance)

    
    
    ▷ desiccator : 물체가 건조상태를 유지하는 보존용기(건조기)
    
  • 일반적으로 용기본체와 뚜껑은 밀착되어 있으나 그 사이에 얇게 그리스(grease) 또는 바셀린을
        발라서 외기의 침입을 막는다.
    
  • 중간에 구멍이 뚫린 도자기제 밑판을 놓고 밑판밑에 건조제(실리카 겔, 진한황산, 염화칼륨, 오산
        화인)를 위에는 시료를 둔다.
  • 보통 투명유리로 만든 것 사용, 차광용 착색유리를 사용한 것도 있다.

  1. 상압가열건조법에 의한 수분 정량의 정의 및 원리

• 정의
  시료 일정량을 취하여 상압하에서 105℃로 가열건조하여 수분을 제거한후 건조 전후의 중량의 차이를 수분량으로 산출하는 방법
• 원리
  • 물의 끓는점보다 약간 높은 온도(105℃)에서 시료를 건조하고 그 감량의 항량값을 수분으로 한다.
  • 이 방법은 가열에 불안정한 성분과 휘발성분을 많이 함유한 식품에는 부적당하나, 온도 및 압력 등의
    조건이 크게 문제되지 않을 경우에는 일반적으로 가장 많이 이용된다.
  • 이 방법으로 결합수는 유리되지 않으며 감압건조법보다 일반적으로 0.1∼0.6% 낮은값을 나타낸다.

  2. 장치, 재료 및 시약

• 칭량병(항량병, 평량병) : 조별로 번호 기입
• 정온 건조기(항온 건조기, dry oven)
• 건조기(desiccator)
  • 실리카겔 구워 놓을 것
  • 몸체와 뚜껑사이에 바셀린 발라 밀착시킬 것
• 막자사발(시료분쇄용)
• 도가니 집게, 저울(balance), 시료

  3. 실험방법

1. 시료준비
   • 시료를 분말상태가 될 때까지 막자사발에서 갈아서 칭량병(시약병)에 넣고 labelling
2. 칭량병의 항량 구하기 (w₀)
   • 빈 칭량병을 105℃ dry oven에서 2시간 건조(이 때 칭량병의 뚜껑을 반드시 열 것)
   • desiccator에서 30분 방냉 (칭량병의 뚜껑을 반드시 닫을 것)
   • 칭량병 칭량 (이 조작을 항량이 될 때까지 반복)
3. 위의 항량병에 시료 2 g을 넣고 무게 측정 (w₁)
4. dry oven(105℃)에서 뚜껑을 반쯤 열고 30분 건조 → desiccator에서 10분 방냉 → 칭량
   (이 조작을 항량이 될 때까지 반복) (w₂)
5. 계산
   
   w₀ : 칭량병의 중량(g)
   w₁ : (시료+ 칭량병)의 중량(g)
   w₂ : w₁을 건조하여 항량이 되었을 때의 중량(g)

  4. 연습문제

1. 상압가열 건조법에 의한 수분정량시 가열온도는 몇 도인가?
2. 상압가열 건조법이란?
3. 야채류나 과실류 등과 같이 수분함량이 많은 시료는 풍건하거나 예비건조하여 수분정량을 실시한다. 이 때 예비건조 온도는 어느 정도가 좋은가?
4. 상압가열 건조법에 의한 수분정량시 증발면적을 크게 하기 위하여 보통 가하는 성분은 무엇인가?
5. 칭량병의 중량이 21.3539g, 시료와 칭량병의 중량이 22.4612g, 건조 후의 시료와 칭량병의 중량이 22.3270g일 때 시료의 수분함량은 몇 %인가?
6. 수분함량이 많은 시료를 예비건조한 후 수분정량을 하였을 때 예비 건조전 신선한 시료의 중량이 50g, 예비건조한 후 전시료의 중량이 30g, 예비건조한 시료로부터 채취한 시료중량이 3.1234g, 채취한 시료를 건조하여 항량이 되었을 때의 중량이 2.9876g인 경우 전체 수분함량은 몇 %인가?
7. 배 20g을 채취하여 풍건으로 예비건조하니 5g이 되었다. 이 중에서 2g을 채취하여 항량을 내었다. 이때 항량은 32.4872g이었다. 이 배의 수분함량은? (단, 처음 칭량병의 항량은 31.2468g)