아래내용은 다른 곳에서 답변으로 올렸던 글인데, 천연물 하시는 분들에게도 도움이 되실 것 같아 이곳에도 다시 올립니다.
DMSO는 비등점이 180도 가까이 되므로, 일반적인 방법으로는 용매를 날려보낼 수 없습니다.
또한 반응성이 비교적 크다는 단점과, 피부에 쉽게 침투하므로, 독성이 있는 단점이 있지만, NMR에서 다른 몇가지 중요한 장점이 있으므로, NMR에서 많이 사용합니다. 그중에 하나는 폴리페놀에서, 메탄올이나, 물 등 다른 극성용매로는 볼 수 없는 OH 수소를 확인할 수 있다는 것입니다. 이 OH 수소는 구조결정시 때로, 아주 중요한 정보를 제공해 줍니다.
높은 비등점때문에, DMSO를 사용할 경우, 시료를 회수하기 어렵다고, 많은 사람들이 알고 있습니다.
DMSO에서 시료를 회수하는 방법에 대한 일반적인 know-how 세가지를 소개합니다.
첫째방법은 공식적으로 추천하는 방법이고, 두번째 세번째 방법은 비공식적인 방법이지만, 때로 상당한 효과를 발휘하는 방법입니다.
1. 소형 칼럼을 사용하는 법 (또는 C18 catridge 도 응용이 가능함)
간단한 방법은 소형 칼럼을 통과 시키는 것입니다.
피펫으로, 작은 칼럼을 만듭니다. 한쪽은 솜으로 막고,
칼럼은 역상칼럼이 좋습니다.
C8이나 C18 칼럼을 추천합니다.
sephadex LH20도 가능합니다.
작은 피펫으로, 2-3센티 미터 정도의 칼럼을 만든뒤에.
칼럼에, 물을 흘려보내줍니다. 이때, 주사기등을 사용해서, 밀어주면 작업이 쉬워집니다. .
DMSO에 녹아 있는 시료 용액을 물로, 3세배이상 희석합니다.
즉 DMSO용액이 1ml이라면, 물을 3ml 정도 추가해서 잘 섞습니다.
물로 치환된 칼럼에, 이 용액을 용출시킵니다.
그리고, 다시 순수한 물을 몇 ml흘러보냅니다.
==> 이때, 보통, DMSO가 빠져나가고, 시료는 칼럼속에 남게 됩니다.
다음에, 메탄올(또는 시료를 녹일 수 있는 유사한 다른 용매도 가능함)을 흘려주면, 이때, 시료가 분리되어 나옵니다.
이것을 evaporate 하면 됩니다.
=== 다른 방법으로 분석실험실에서 많이 사용하는 C18 catridge를
사용해도 효과가 좋습니다.
C18 catridge는 분석의 편의를 위해 만들어진 일회용 소형칼럼이라고 보시면 됩니다. 가격이 약간 나가기는 하지만, 주사기를 이용해서, 하기에, 일을 상당히 간편화 시킬 수 있습니다.
2. 고성능의 진공농축기
시료 용액을 메탄올등 휘발성이 있는 용매로 희석한뒤에, 고성능 진공농축기로, 장시간 농축하면, DMSO가 날아갑니다.
vacuum centrifuge 를 쓰는 경우, 한 5-6 시간 정도 하니까 말끔하게 DMSO가 제거되었습니다.
3. 헤어드라이어로 말린다.
녹아있는 시료가 열에 비교적 안정한 물질일 경우는, 이방법이 좀 고전적이긴 하지만, 요긴합니다.
시료용액을 유리판위에 붓고, 넓게 폅니다.
그리고, 그위에 직접 헤어드라이어를 대고, 말립니다.
의외로 쉽게 DMSO가 날아갑니다.
그럼 나중에 유리판에 남아 있는 시료를 메탄놀등으로 녹여서 회수하면 됩니다.
그럼. 도움이 되시길 바랍니다.
좋은 의견이나 질문이 있으시면 리플을 달아주십시요.
감사합니다.
DMSO는 비등점이 180도 가까이 되므로, 일반적인 방법으로는 용매를 날려보낼 수 없습니다.
또한 반응성이 비교적 크다는 단점과, 피부에 쉽게 침투하므로, 독성이 있는 단점이 있지만, NMR에서 다른 몇가지 중요한 장점이 있으므로, NMR에서 많이 사용합니다. 그중에 하나는 폴리페놀에서, 메탄올이나, 물 등 다른 극성용매로는 볼 수 없는 OH 수소를 확인할 수 있다는 것입니다. 이 OH 수소는 구조결정시 때로, 아주 중요한 정보를 제공해 줍니다.
높은 비등점때문에, DMSO를 사용할 경우, 시료를 회수하기 어렵다고, 많은 사람들이 알고 있습니다.
DMSO에서 시료를 회수하는 방법에 대한 일반적인 know-how 세가지를 소개합니다.
첫째방법은 공식적으로 추천하는 방법이고, 두번째 세번째 방법은 비공식적인 방법이지만, 때로 상당한 효과를 발휘하는 방법입니다.
1. 소형 칼럼을 사용하는 법 (또는 C18 catridge 도 응용이 가능함)
간단한 방법은 소형 칼럼을 통과 시키는 것입니다.
피펫으로, 작은 칼럼을 만듭니다. 한쪽은 솜으로 막고,
칼럼은 역상칼럼이 좋습니다.
C8이나 C18 칼럼을 추천합니다.
sephadex LH20도 가능합니다.
작은 피펫으로, 2-3센티 미터 정도의 칼럼을 만든뒤에.
칼럼에, 물을 흘려보내줍니다. 이때, 주사기등을 사용해서, 밀어주면 작업이 쉬워집니다. .
DMSO에 녹아 있는 시료 용액을 물로, 3세배이상 희석합니다.
즉 DMSO용액이 1ml이라면, 물을 3ml 정도 추가해서 잘 섞습니다.
물로 치환된 칼럼에, 이 용액을 용출시킵니다.
그리고, 다시 순수한 물을 몇 ml흘러보냅니다.
==> 이때, 보통, DMSO가 빠져나가고, 시료는 칼럼속에 남게 됩니다.
다음에, 메탄올(또는 시료를 녹일 수 있는 유사한 다른 용매도 가능함)을 흘려주면, 이때, 시료가 분리되어 나옵니다.
이것을 evaporate 하면 됩니다.
=== 다른 방법으로 분석실험실에서 많이 사용하는 C18 catridge를
사용해도 효과가 좋습니다.
C18 catridge는 분석의 편의를 위해 만들어진 일회용 소형칼럼이라고 보시면 됩니다. 가격이 약간 나가기는 하지만, 주사기를 이용해서, 하기에, 일을 상당히 간편화 시킬 수 있습니다.
2. 고성능의 진공농축기
시료 용액을 메탄올등 휘발성이 있는 용매로 희석한뒤에, 고성능 진공농축기로, 장시간 농축하면, DMSO가 날아갑니다.
vacuum centrifuge 를 쓰는 경우, 한 5-6 시간 정도 하니까 말끔하게 DMSO가 제거되었습니다.
3. 헤어드라이어로 말린다.
녹아있는 시료가 열에 비교적 안정한 물질일 경우는, 이방법이 좀 고전적이긴 하지만, 요긴합니다.
시료용액을 유리판위에 붓고, 넓게 폅니다.
그리고, 그위에 직접 헤어드라이어를 대고, 말립니다.
의외로 쉽게 DMSO가 날아갑니다.
그럼 나중에 유리판에 남아 있는 시료를 메탄놀등으로 녹여서 회수하면 됩니다.
그럼. 도움이 되시길 바랍니다.
좋은 의견이나 질문이 있으시면 리플을 달아주십시요.
감사합니다.
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