카페인의 추출과 분리
실험 목표 : 화합물의 분리와 정제에 사용되는 추출법을 이용해서 홍차 잎으로부터를 카페인을 추출한다.
핵심 목표 : 추출
시험 기구 및 시약 : 100mL 비커 2개, 피펫, 가열기, 뷰흐너 깔때기, 분별 깔때기, 감압플라스크, 감압기, 약숟가락, CaCo3 0.4g, 포화 NaCl 용액, MgSO4 2~3숟가락, 50mL 눈금 실린더
실험 이론 : 자연에 존재하는 화합물이나 실험실에서 합성하는 화합물은 대부분의 경우에 다른 화합물들과 함께 섞여 있게 된다. 이번 실험을 통하여 혼합되어 있는 화합물을 순수한 형태로 분리하여 정제한다. 화합물 분리 방법에는 화합물 특성에 따라 여러 가지가 있다. 예를 들어 고체와 액체의 혼합인 경우 거름종이와 깔때기를 이용해서 간단하게 분리하고 휘발성이 큰 용매와 혼합된 경우 용매를 증발시켜 순수 혼합물로 분리하고 녹는 특성이나, 종이나 충천충을 지나가는 속도가 다른 특성을 이용한 크로마토그래픽 방법을 사용한다. 추출(extraction)은 용매에 따라서 녹는 특성이 큰 차이를 보이는 경우에 사용되는 분니법, 음식물이나 한약을 물에 넣고 끓이는 것도 식품이나 한약재에서 뜨거운 물에 잘녹는 성분이 녹아 나오는 추출 현상을 이용하는 예이다. 이번 카페인 추출 실험은 뜨거운 물로 추출하여 물과 섞이지 않는 메틸렌 클로라이드 용매를 사용해서 물에 녹아있는 카페인을 순수한 상태로 분리한다. 카페인이 수용액에서 유기 용매층으로 쉽게 빠져나가도록 하기 위해서 분별깔때기에 두 용액을 함께 넣고 흔들어 주어야 한다. 그러나 분별 깔때기를 너무 세게 흔들면 섞이지 않는 용액의 작은 방울로 된 에멀젼(emulsion)이 만들어져서 분리 효과가 떨어질 수 있다. 그러므로 이 점에 유의하여 실험을 한다.
실험 방법 :
1. 100mL 비커 두 개에 각각 60m와 30mL의 물을 넣고 50~60℃로 가열한다.
2. 60mL의 물이 담긴 비커에 6g의 홍차(4봉지)와 CaCO3 0.4g을 넣은 후 20~30분간 가열한다.
3. 뜨거운 물을 조금 식힌 다음에 홍차 봉지를 꺼내서 손으로 눌러 짜고, 30mL의 물이 담긴 비커에 넣고 다시 한 번 가열하고 봉지를 눌러 짠다.
4. 뷰흐너 깔때기에 거름종이를 올려 놓고, 3.에서 준비한 용액을 감압기를 사용해서 거른다. 분별 깔때기의 용량이 크지 않으므로 작은 양의 물을 사용해서 비커에 남아있는 홍차 용액을 씻어서 뷰흐너 깔때기에 함께 넣는다.
5. 거른 용액을 2.에서 얻은 용액과 함께 분별 깔때기에 넣는다.
6. 메틸렌 클로라이드 6mL와 포화 NaCl 용액 3mL를 함께 넣고 분별 깔때기의 마게를 막은 후 10분 이상 가볍게 흔들어 준다. 깔때기를 너무 세게 흔들면 에멀젼이 만들어지기 때문에 조심해야 한다. 에멀젼이 생기면 분별 깔때기를 돌려 가면서 가볍게 흔들어 주고, 그래도 없어지지 않으면 약숟가락을 사용해서 에멀젼 근처를 조심해서 저어준다.
7. 분별 깔때기를 스텐드에 세워두고 잠시 기다린 후에 아래쪽의 메틸렌 클로라이드 용액을 비커에 받아낸다.
8. 위쪽에 남은 수용액 층에 다시 메틸렌 클로라이드 6mL와 포화 NaCl 용액 3mL를 넣고 추출하는 과정을 3번 정도 더 반복하고, 메틸렌 클로라이드 용액을 함께 모은다.
9. 메틸렌 클로라이드 용액에 건조제인 MgSO4를 2~3 숟가락 넣고 잘 흔들어 준다.
10. 뷰흐너 깔때기를 사용해서 건조제를 걸러낸다.
11. 감압기를 이용하여 메틸렌 클로라이드를 증발시킨다. 이때 40℃ 정도의 뜨거운 물을 준비해서 중탕을 시켜주면 증발 속도를 빠르게 할 수 있다.
실험 결과 :
1. 추출한 카페인의 색깔
진한 홍색
2. 홍차 한 봉지에 포함된 카페인의 양
홍차 한 봉지에 들어있는 홍차 잎의 질량 : 1.3 g
사용한 홍차 봉지의 수 : 6 개
홍차 잎의 총 질량 : 1.3 X 6 = 7.8 g
추출한 카페인의 질량 : 1.8 g
홍차 한 봉지에 포함된 카페인의 질량 : 0.3 g
홍차에 포함된 카페인의 % : 약 23 %
3. 추출한 카페인에 불순물이 들어 있다면 실험 결과에 어떤 영향이 있겠는가? 또한 추출한 카페인의 순도를 알아내려면 어떻게 해야 하겠는가?
순수 카페인을 걸려 낼 수 없을 것이며, 이물질이 카페인에 작용하여 다른 물질이 추출된다.
고찰 :
생각해 볼 문제
CaCO3를 사용하는 이유는 무엇이겠는가?
탄산칼슘이 홍차에 함유된 카페인을 다른 성분들로부터 용해시키는데 도움을 주는 용매라고 생각한다.
실험 목표 : 화합물의 분리와 정제에 사용되는 추출법을 이용해서 홍차 잎으로부터를 카페인을 추출한다.
핵심 목표 : 추출
시험 기구 및 시약 : 100mL 비커 2개, 피펫, 가열기, 뷰흐너 깔때기, 분별 깔때기, 감압플라스크, 감압기, 약숟가락, CaCo3 0.4g, 포화 NaCl 용액, MgSO4 2~3숟가락, 50mL 눈금 실린더
실험 이론 : 자연에 존재하는 화합물이나 실험실에서 합성하는 화합물은 대부분의 경우에 다른 화합물들과 함께 섞여 있게 된다. 이번 실험을 통하여 혼합되어 있는 화합물을 순수한 형태로 분리하여 정제한다. 화합물 분리 방법에는 화합물 특성에 따라 여러 가지가 있다. 예를 들어 고체와 액체의 혼합인 경우 거름종이와 깔때기를 이용해서 간단하게 분리하고 휘발성이 큰 용매와 혼합된 경우 용매를 증발시켜 순수 혼합물로 분리하고 녹는 특성이나, 종이나 충천충을 지나가는 속도가 다른 특성을 이용한 크로마토그래픽 방법을 사용한다. 추출(extraction)은 용매에 따라서 녹는 특성이 큰 차이를 보이는 경우에 사용되는 분니법, 음식물이나 한약을 물에 넣고 끓이는 것도 식품이나 한약재에서 뜨거운 물에 잘녹는 성분이 녹아 나오는 추출 현상을 이용하는 예이다. 이번 카페인 추출 실험은 뜨거운 물로 추출하여 물과 섞이지 않는 메틸렌 클로라이드 용매를 사용해서 물에 녹아있는 카페인을 순수한 상태로 분리한다. 카페인이 수용액에서 유기 용매층으로 쉽게 빠져나가도록 하기 위해서 분별깔때기에 두 용액을 함께 넣고 흔들어 주어야 한다. 그러나 분별 깔때기를 너무 세게 흔들면 섞이지 않는 용액의 작은 방울로 된 에멀젼(emulsion)이 만들어져서 분리 효과가 떨어질 수 있다. 그러므로 이 점에 유의하여 실험을 한다.
실험 방법 :
1. 100mL 비커 두 개에 각각 60m와 30mL의 물을 넣고 50~60℃로 가열한다.
2. 60mL의 물이 담긴 비커에 6g의 홍차(4봉지)와 CaCO3 0.4g을 넣은 후 20~30분간 가열한다.
3. 뜨거운 물을 조금 식힌 다음에 홍차 봉지를 꺼내서 손으로 눌러 짜고, 30mL의 물이 담긴 비커에 넣고 다시 한 번 가열하고 봉지를 눌러 짠다.
4. 뷰흐너 깔때기에 거름종이를 올려 놓고, 3.에서 준비한 용액을 감압기를 사용해서 거른다. 분별 깔때기의 용량이 크지 않으므로 작은 양의 물을 사용해서 비커에 남아있는 홍차 용액을 씻어서 뷰흐너 깔때기에 함께 넣는다.
5. 거른 용액을 2.에서 얻은 용액과 함께 분별 깔때기에 넣는다.
6. 메틸렌 클로라이드 6mL와 포화 NaCl 용액 3mL를 함께 넣고 분별 깔때기의 마게를 막은 후 10분 이상 가볍게 흔들어 준다. 깔때기를 너무 세게 흔들면 에멀젼이 만들어지기 때문에 조심해야 한다. 에멀젼이 생기면 분별 깔때기를 돌려 가면서 가볍게 흔들어 주고, 그래도 없어지지 않으면 약숟가락을 사용해서 에멀젼 근처를 조심해서 저어준다.
7. 분별 깔때기를 스텐드에 세워두고 잠시 기다린 후에 아래쪽의 메틸렌 클로라이드 용액을 비커에 받아낸다.
8. 위쪽에 남은 수용액 층에 다시 메틸렌 클로라이드 6mL와 포화 NaCl 용액 3mL를 넣고 추출하는 과정을 3번 정도 더 반복하고, 메틸렌 클로라이드 용액을 함께 모은다.
9. 메틸렌 클로라이드 용액에 건조제인 MgSO4를 2~3 숟가락 넣고 잘 흔들어 준다.
10. 뷰흐너 깔때기를 사용해서 건조제를 걸러낸다.
11. 감압기를 이용하여 메틸렌 클로라이드를 증발시킨다. 이때 40℃ 정도의 뜨거운 물을 준비해서 중탕을 시켜주면 증발 속도를 빠르게 할 수 있다.
실험 결과 :
1. 추출한 카페인의 색깔
진한 홍색
2. 홍차 한 봉지에 포함된 카페인의 양
홍차 한 봉지에 들어있는 홍차 잎의 질량 : 1.3 g
사용한 홍차 봉지의 수 : 6 개
홍차 잎의 총 질량 : 1.3 X 6 = 7.8 g
추출한 카페인의 질량 : 1.8 g
홍차 한 봉지에 포함된 카페인의 질량 : 0.3 g
홍차에 포함된 카페인의 % : 약 23 %
3. 추출한 카페인에 불순물이 들어 있다면 실험 결과에 어떤 영향이 있겠는가? 또한 추출한 카페인의 순도를 알아내려면 어떻게 해야 하겠는가?
순수 카페인을 걸려 낼 수 없을 것이며, 이물질이 카페인에 작용하여 다른 물질이 추출된다.
고찰 :
생각해 볼 문제
CaCO3를 사용하는 이유는 무엇이겠는가?
탄산칼슘이 홍차에 함유된 카페인을 다른 성분들로부터 용해시키는데 도움을 주는 용매라고 생각한다.
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